Gas Kromatografi

GAS KROMATOGRAFI

    

 

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

TAHUN AJARAN 2012-2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.LATAR BELAKANG

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatufasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatograficair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal inidikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak. PenemuKromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkanpigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur(CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom.

 Pada waktu yang hampirbersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu danyang menjelaskan tentang proses kromatografi.Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa tahunsampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC).Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940 an,kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC)diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudiandiperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martindan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) tidakhanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat umumlangkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Padatahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenaikromatografi gas.

Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an kromatografigas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang canggih.Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangatpentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-usahaberlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yanglebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan dengan instrument lain(seperti spektrometer massa) yang dapat membantu untuk mengidentifikasikomponen-komponen yang dipisahkan.

Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.

Kromatografi gas metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran yang sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.

Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini.

Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa.

Kromatografi gas sendiri terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah sisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

1.2.RUMUSAN MASALAH

1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas ?
2. Apa prinsip dari kromatografi gas ?
3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas ?
4. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas ?

1.3.TUJUAN

1. Untuk mempermudah proses belajar Dasar-Dasar Pemisahan Analitik terutama Kromatografi.
2. Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan metode kromatografi gas.
3. Untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik Instrumen.

BAB II

KROMATOGRAFI GAS

2.1.DEFINISI DAN TEORI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :

• Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
• Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organic. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.

2.2.PRINSIP KERJA

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.

Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan  menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

2.3. RANCANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1.Fase Mobil (Gas Pembawa).

Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.

Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2.Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.

3.Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.

Merupakan jantung Chromatography, dimana pemisahan komponen cuplikan terjadi yang berwujud puncak-puncak yang disebut Chromatogram

Faktor yang berkaitan dengan keterpisahan puncak Chromatography adalah keefisienan kolom dan keefisienan pelarut.

Ada dua type kolom :

• Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC)
• Kolom  Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC)

             

4.Detektor

Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.

Merupakan suatu gawai yang menunjukan dan mengukur banyaknya komponen yang terpisah dalam gas pembawa.Suhu detector harus panas agar cuplikan tak mengembun.

Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan.

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor (pada FID).

5.Pencatat (Recorder)

Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

2.4.CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS

1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan.

Injeksi Catatan:

injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk. Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)

5. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
6. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.
8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat

2.5. APLIKASI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

1.      Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

2.      Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3.      Bahan-bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.

4.      Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

5.      Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.

6.      Sisa-sisa peptisida

KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

7.      Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

8.      Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi

9.      Bidang kimia/ penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

2.6.KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kelebihan

1.      Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.

2.      Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

3.      .Gas mempunyai vikositas yang rendah.

4.      Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5.      Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan

1.      Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2.      Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3.      Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

2.7. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC

1.      Produk Gas Alam

2.      Kemurnian Pelarut

3.      Asam Lemak

4.      Residu Pestisida

5.      Polusi Udara

6.      Alkohol

7.      Steroid

8.      Minyak Atsiri

9.      Flavor

10.  Ganja (mariyuana)

BAB III

PENUTUP

3.1.KESIMPULAN

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak.

Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

•Fase Mobil (Gas Pembawa)

•Sistem Injeksi Sampel

•Kolom

•Detektor

•Pencatat (Recorder)

3.2.      SARAN

Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.

Tim penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.

DAFTAR PUSTAKA

SUMBER BUKU :

Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta: Andi Offset

Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga Jakarta. 2004

SUMBER LAIN :

http://lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html

Gas.http://bondiebluesy.wordpress.com/2010/03/08/kromatografi-gas/.Di Akses 3 Juni 2012